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在熔融法生长晶体过程中，原位测量晶体生长边界层内微观结构的演变是研究晶体生长微观机理的一个重要方法。在本工作中，采用高温显微Raman光谱技术和同步辐射X射线吸收精细结构谱技术对NaBi(WO4)2晶体的相关熔体、生长边界层进行了原位测量，并结合第一性原理的计算结果，获得了熔体中基本基元的结构特征以及在边界层中的转化模式。