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介绍了气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术在粉末材料中检测失能剂BZ 的应用.通过优化气相色谱条件,建立了适合检测BZ 的气相色谱-质谱方法,质谱扫描方式为全扫描检测方法,升温程序为40℃(2min)→10℃/min→280℃(5min),进样口温度为250℃,进样方式为不分流,不分留时间为0.7min,并摸索建立了粉末检材中制备BZ 原体的样品制备方法,最低检测下限可至500ppb.所建立的样品制备和气相色谱-质谱联用方法成功的应用于反恐任务的筛查中.