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建立乙腈-水-四氢呋喃三元梯度洗脱方法，利用HPLC-UV分离定量22种羰基化合物，并成功地分离了丙酮和丙烯醛。本研究选取了两个采样点(工业区和商业区)对上海市大气中的羰基化合物进行了研究。结果表明，甲醛、乙醛、丙酮和2-丁酮(Cl-C4羰基化合物)是上海市大气浓度较高的化合物，它们分别占羰基化合物总量的78.95％(工业区)和77.63％(商业区)。在工业区，甲醛、乙醛、丙酮和2-丁酮的平均浓度分别为10.36μg/m3、15.32μg/m3、9.95 μg/m3和4.56μg/m3；在商业区，它们的平均浓度分别为10.00μg/m3、10.04μg/m3、7.80μg/m3和2.81μg/m3。工业区的Cl-C4羰基化合物平均水平要高于商业区。羰基化合物总量亦是工业区(41.96μg/m3)高于商业区(53.64μg/m3)。羰基化合物的昼夜变化在工业区和商业区也比较一致，均是早高峰和晚上这2个时段的浓度很高，而其他时段较低。羰基化合物的浓度变化与采样时段有关。甲醛和乙醛的变化特征为：夏季时段>春季时段>秋季时段>冬季时段；而内酮在冬季时段的大气中含量最为丰富，而在夏季时段含量较低，与甲醛和乙醛在不同时段的变化趋势刚好相反。