毛细管电泳在柱富集春雷霉素的方法学研究及其在土壤测定中的应用

来源 :第19届全国色谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:eden_1005
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  目前春雷霉素的残留检测采用微生物学方法[1],仪器分析方法未见报道.本文研究了春雷霉素的毛细管电泳在柱富集方法:场放大样品堆积(Field-Amplified Sample Stacking,FASS)[2,3]和pH调制酸堆积(pH-Mediated Acid Stacking)[4],对两种在柱富集方法涉及的缓冲液种类、样品基质组成、进样方式等因素进行了考察和优化.与传统压力进样相比,FASS对春雷霉素的富集倍数为150 倍.图1a、1b分别为用二次重蒸水和自来水配制的春雷霉素溶液的FASS电泳谱图,可见样品溶液即使含有微量离子也会严重影响FASS的富集效果.由于春雷霉素仅溶于水,几乎不溶于有机溶剂,所以土壤中的离子难以去除.而从原理上推测,pH-Mediated Acid Stacking富集方法则不受样品溶液中离子的影响.考察了该在柱富集方法的3 种富集模式[5]:电动进样、压力进样和压力进样反向推出基质,优化条件下它们对春雷霉素的富集倍数分别为5、11 和30 倍,将富集倍数最高的压力进样反向推出基质富集模式用于土壤中春雷霉素的在柱富集.采用混合型强阳离子交换树脂固相萃取净化、pH-Mediated Acid Stacking-CZE富集分离检测,建立了土壤中春雷霉素残留的分析方法.该方法在3 个添加水平(0.1、0.2 和1.00 μg/g)下的回收率为72.0-84.2%,相对标准偏差(n=5)为3.3-8.4%,方法最低检出限(S/N = 3∶1)为0.03 μg/g,典型电泳图见图2.所建立的方法满足土壤中春雷霉素残留分析的要求.
其他文献
会议
会议