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CMA 和CNAS 中对不确定度评定相关内容的要求日益严格，而相关理论过于复杂，较难理解。本文以三聚氰胺检测方法为例，旨在对同类实验的不确定度评定过程进行详解。依据农业部行业标准NY/T 1372-2007 中HPLC 法进行样品处理，采用串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺，并对整个测量过程的不确定度进行分析。结果显示，重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不明显。实验室采用饲料中三聚氰胺含量的内标测定方法准确性较高，达到国家相关标准规定的要求，符合检验要求，可作为实验室SOP 使用。