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采用一种绿色微波辅助化学合成技术,制备获得了三维具有分级结构的NiO花球.X-射线粉末衍射(XRD)测试表明产品为纯的立方相氧化镍.扫描电子显微镜(FESEM)照片显示产品为3D花球结构,直径大小约为400-600 nm,单个花球是由二维纳米片相互连接交叉组装而成,纳米片的平均厚度为10 nm.对3D花球结构的形成机理进行了探讨.所制备的3D NiO花球表现出对刚果红具有优越的吸附活性,在污染水的处理方面具有潜在的应用.