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将分散固相萃取与分散相液液微萃取(D-SPE-DLLME)相结合,建立了双萃取技术与ETV-ICP-MS联用分析环境水样和沉积物中痕量稀土元素的新方法.经过D-SPE和DLLME两次富集,方法对目标稀土元素的富集倍数在234-566倍之间,检出限在0.003-0.073 ng·L-1之间.本工作的目的是采用Chelex 100作为REEs的吸附材料,1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)作为目标REEs在DLLME萃取中的蝥合试剂以及后续电热蒸发-等离子体质谱(ETV-ICP-MS)测定中的化学改进剂,建立分散固相萃取(D-SPE)-DLLME双萃取技术与ETV-ICP-MS联用分析环境水样中REEs的方法。