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本文应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)分析了环境水样中的微量丙烯腈.对HS-SPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化.建立了HS-SPME-GC法分析水样中微量丙烯腈的方法.该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点.