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Er3+离子2.7μm激光在医疗和军事等领域具有重要应用，因而成为国内外研究的热点.但是2.7μm发光对基质材料具有很高的要求，目前广泛研究的氟化物玻璃存在着化学稳定性差、抗激光损伤阈值低等问题，因此近年来人们将目光投向了其它玻璃体系.其中，氟氧化物微晶玻璃因结合了氟化物晶体和氧化物玻璃的优点，有望在这一领域得到应用.本工作以掺Er3+含NaYF4纳米晶微晶玻璃为基础，研究了热处理温度对微晶玻璃结构和发光性能的影响.XRD和TEM分析表明NaYF4纳米晶在微晶玻璃中形成并均匀分布在基体当中，透射光谱测试表明微晶玻璃样品具有较高的透明度.在980 nm LD泵浦下，如图1所示，在微晶玻璃中观察到了Er3+离子强的上转换发光，同时1.5μm的发光峰出现了明显劈裂，表明Er3+离子进入了氰化物纳米晶的格位.同时，在微晶玻璃中观察到了2.7μm的发光，并且随着热处理温度的提高，发光强度不断增强.以上结果表明含NaYF4纳米晶微晶玻璃是一种良好的2.7μm发光基质材料.