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基于谐波探测技术测量材料导热系数和热扩散系数的基本原理，给出3ω法用于多层纳米薄膜结构热物性实验表征的方法，考虑了层间接触热阻的作用。在频域内定义了热阻抗的概念，理论分析了各层热参数对加热膜温度波动影响的敏感性，将敏感系数与实验数据处理相结合，利用三次谐波的实部和虚部分量测量了ZrO2/SiO2增透膜多层膜结构中各层的导热系数和热扩散系数。