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纳米碳纤维(Carbon Nanofibers，CNFs)由于具有特殊的结构及优异的物理化学性能而被重视，在多相催化领域和电催化领域等方面具有很好的应用前景。通过调控制备条件可以得到不同微结构的纳米碳纤维。氧气电催化还原反应(Oxygen Reduction Reaction，ORR)广泛应用于电化学制备双氧水、金属防腐、电化学能量储存和转化等领域。以板式纳米碳纤维为研究对象，考察了化学纯化和高温热处理纯化过程对纳米碳纤维微观形貌、织构性能和热稳定性的影响。电化学纯化方法利用了酸性电解质产生的酸蚀作用和电位扫描形成的氧化还原作用的协同效应，可以在常温、常压和较弱电解质的条件下达到纯化纳米碳纤维的目的。Raman结果表明，电化学纯化处理的纳米碳纤维端面碳原子比例接近未处理的纳米碳纤维，而化学处理和热处理的端面原子比例要远小于未处理的纳米碳纤维。纯化处理方法还会影响纳米碳纤维的氧还原反应性能。电化学处理的纳米碳纤维表现出最正的 ORR起始还原电位和氧还原峰电位，而热处理的纳米碳纤维表现出最负的ORR 起始还原电位和氧还原峰电位。同时，纯化过程对ORR 控制步骤也有影响。ORR在电化学处理和化学处理的板式纳米碳纤维上为扩散步骤控制，而在高温热处理的板式纳米碳纤维上为电化学和扩散过程混合控制。