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磷手性的化合物在有机合成及不对称催化中具有重要应用,但因这类化合物的获得过程中经常涉及繁琐的拆分,其应用受到很大限制.磷手性的亚磷酸薄荷醇酯可以方便地由薄荷醇和苯基二氯化磷制备,得到两个异构体1a/1a’比例约为50∶50的混合物,但是两个异构体无法通过常规方法分离.我们使用三氯化磷处理该混合物,然后低温水解,可以得到1a为主的产物.通过重结晶,获得了dr值大于99∶1的光学纯的1a.