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本文提出了一种新的方法成功地制备了大比表面积金属氧化物负载的硅柱磷酸盐,并与传统方法在比表面积,层柱结构,金属氧化物的分散度,层间有机物的脱除等方面进行了比较,认为通过直接浸渍金属离子列层柱材料的前驱体APS嵌入物上,然后再焙烧同时形成硅柱和金属氧化物的方法是一种制备大比表面金属氧化物负载型层柱磷酸盐的有效方法.