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控制材料晶相结构和尺寸大小对于提高稀土离子掺杂纳米材料的上转换发光性能有着重要作用.ZrO2具有低的截止声子能量(470cm-1)[1],能够有效促进能量传递效率.然而ZrO2具有三种晶相结构:单斜相、四方相和立方相,不同晶相结构上转换性能差异较大.采用静电纺丝制备ZrO2:Yb/Er纳米纤维前驱体,并对其进行一定压力的水蒸气热处理或空气中热处理,发现经过水蒸气热处理后的纤维具有更好的纤维形貌和大的长径比,而且具有更好的上转换发光性能.这是由于水蒸气能够将前驱体中有机物快速去除而不被碳化,水蒸气的压力能够有效促进纤维结晶度并且抑制纳米晶粒的长大,而且光滑表面能够减少表面缺陷,降低表面能量猝灭.Yb的掺入一方面能够增加氧空位浓度,稳定ZrO2四方相结构;另一方面作为激活剂通过激发态能量传递提高上转换发光效率.