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本文基于优化的以次磷酸钠为还原剂的基础工艺，系统对比研究了聚乙二醇和亚铁氰化钾两种添加剂对化学镀铜镀层成分、表面形貌、组织结构以及织物表面电阻的影响。另外，通过电化学方法考察了两种添加剂分别对沉积过程中阳极反应、阴极反应的影响。结果表明，溶液中添加聚乙二醇可以降低镀层的表面张力，有利于氢气的析出，从而消除镀层表面的气体留痕，但化学镀铜沉积速度明显加快，导致镀层疏松，镀铜织物表面电阻升高，导电性能下降。添加亚铁氰化钾比联吡啶在改善镀层结构、提高镀层导电性能等方面的效果更好，而亚铁氰化钾对次磷酸钠的氧化将起到显著的抑制或阻碍作用。