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挥发性氯代烃类化合物因具有挥发性、毒害性等污染特性，已经对人类健康和生态环境产生严重危害和影响，成为一个全球性环境问题。国外己经开展了针对空气中卤代烃类化合物以及相关气体标准样品的研究工作，近年来国内也出台了针对环境空气中氯代烃测定的标准分析方法，并开展了一系列的相关研究。本文采用冷聚焦-GC-MS联用测定浓度水平为1μmol/mol的22种氯代烃混合气体标准样品,在保证各组分能够实现良好分离效果的前提下,对相关分析条件进行了优化以实现样品分析测定的重复性最佳,采用最优分析条件对两瓶同一浓度水平的样品比对结果表明该方法准确、可靠,为相关气体标准样品的研制提供了技术支持。