改进N,N-二甲基苯胺含量的检测方法

来源 :2006年全国医药行业QC小组成果发表交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:boge66
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
N,N二甲基苯胺作为一种化工原料,直接参与7-ACA的合成,对7-ACA的质量影响较大,所以应严格控制N,N二甲基苯胺中二甲基和一甲基的含量。 由于我公司目前采用的二甲基含量测定方法是非水滴定法,一甲基含量测定方法是气相色谱法,既同一样品的两个检测项目需要用两种不同的检测方法。 由于非水滴定法在检测过程中影响因素较多,相对误差较大。如:高氯酸滴定液受温度影响较大,温度升高体积膨胀,应用校正公式进行校正,否则容易造成误差;结晶紫指示剂指示终点的颜色不明确,多一滴少一滴都会影响测定结果等等。而气相色谱法不需消耗溶剂,采取直接进样,具有用量少,分析速度快,分离度、灵敏度、准确度高的优点。所以本小组活动的目的是:将二甲基的含量测定方法由化学法改为气相色谱法,即采用气相法能同时测出二甲基和一甲基的含量。为此,我们将“改进N,N二甲基苯胺含量的检测方法”做为本次活动的课题。 本次活动我们从以下个方面逐步实施:首先,确定气相色谱仪GC-17A的检测条件。 分别从色谱柱、固定液、检测器、流速、分流比、柱温、进样口温度、检测器温度等方面摸索N,N苯胺最佳的检测条件。其次,对GC.17A的色谱系统进行系统适用性实验的检查。 确保理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子均符合2005版中国药典的要求。接着,采用t检验法和F检验法对气相法检验结果的准确度和精密度进行验证。 证明了气相法准确可靠。 再接着,进行两种检验方法的对照差异性考察。采用大量的数据说明了两种方法无显著性的差异,进一步证明了气相法可以代替化学法。然后,又进行了色谱条件的再完善,以适应该品种的要求。最后,又用了大量的数据进行巩固,更进一步地验证了气相法的准确性和可靠性。也就是说,气相法完全可以代替化学法,作为N,N二甲基苯胺日常检测使用。 采用气相法可同时测出二甲基和一甲基的含量。这样,既节约了检验成本,又节省了检测时间,提高了工作效率,同时还避免了高氯酸对人体的危害以及处理时对环境的污染,效果显著。
其他文献
框架-核心筒结构因其能够充分发挥框架和筒结构的优点而广泛应用于高层公共建筑中,其结构具有外框间距大,布局多变,立面灵活的特点.
随着我国交通量的不断攀升,公路工程所承担的交通压力也在进一步增加,必须不断提高施工质量以适应新的时代需求.路基加宽施工作为农村公路建设的重点内容,提高施工技术水平,
伴随着社会经济体制的转变,我国建筑行业的发展效率也明显得到改善,建筑行业为我国创造了更多的经济效益,但是建筑工程的质量却令人担忧.为了确保建筑工程的质量能符合相关的
开展QC小组活动是进行质量改进的重要途径。降本增效的企业发展中的永恒目标。本文主要介绍了我们QC小组落实企业奋斗目标,针对切制药材合格率低的问题开展攻关,群策群力,集思广
会议
伴随着经济的飞速发展,人们对房屋建筑的质量要求也逐渐变得越来越严格,这就使得我国的房屋建筑行业得到了很大的机遇,房屋建筑工程技术也不断得到发展,但这同时也是对房屋建
本文阐述了北京同仁堂为了降低生脉饮包材的损耗率,研究小组到梗口瓶所在的灌封工序现场做实地调查,调查灌封损耗率并对得到数据进行了分析,得出了损耗率高的原因:瓶盖振荡器轨道
哈药集团制药总厂108车间QC小组成立于2005年1月,注册编号为HY,QC2005013,小组类型为创新型,成员共由8人组成,本次小组活动时间为2005年2月开始至2005年12月结束。 我车间为原
会议
施工图的审查工作作为工程项目顺利进行的前提与保障,够有效,为实际施工工作提供参考和指导,约束施工企业行为,直接关系到整个工程的质量与施工水平.现阶段,由于审查单位自身
本文对2004年8月至2005年3月收缩膜袋的损耗率进行了统计并分析,对各生产过程产生裂口作了统计,提出了能使收缩膜袋损耗率降低的建议:改变三金西瓜霜包装生产模式,相对固定切割、
赣深铁路深圳北上、下行联络线高峰水库特大桥,部分墩身位于高峰水库深水中,墩身高度38.35~44.85米,设计为跨度32.6米简支箱梁采用现浇法施工.通过方案对比分析,不便于采用钢