【摘 要】
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7-氨基头孢喹肟(7-ACQ)氢碘酸盐是硫酸头孢喹肟的重要中间体,以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与六甲基二硅胺烷(HMDS)反应进行氨基羧基保护,再与三甲基碘硅烷(TMSI)反应,最后
【机 构】
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河北科技大学 化学与制药工程学院,河北 石家庄 050018
【出 处】
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中国石油和化工勘察设计协会化学工程设计专业委员会(全国化工化学工程设计技术中心站)2014年年会暨技术交流会
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7-氨基头孢喹肟(7-ACQ)氢碘酸盐是硫酸头孢喹肟的重要中间体,以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与六甲基二硅胺烷(HMDS)反应进行氨基羧基保护,再与三甲基碘硅烷(TMSI)反应,最后与5,6,7,8-四氢喹啉反应得目标产物.结果表明:基团保护、酯裂解、生成7-ACQ三步反应时间分别为:15h、 2h、5h;反应温度分别为:40℃、 25℃、 0℃;n(7-ACA)∶n(HMDS)∶n(TMSI)∶n(5,6,7,8-四氢喹啉)=1∶2.0∶1.4∶1.4;催化剂用量为0.2mL时,收率最高达89.74％.薄层色谱跟踪,并且对产品主要官能团进行红外光谱表征.
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