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建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法分析血中23种常见农药、除草剂和杀鼠药的分析方法。1 mL血中添加中的23种标准品农药、除草剂和杀鼠药组分用2 mL饱和食盐水稀释后用乙酸乙酯提取，提取液50℃下氮气挥干，用环己烷-丙酮(7+3)定容后经0.45 μm滤膜过滤后进样分析。凝胶渗透色谱流动相为环己烷-丙酮(7+3)溶液，流量0.1 mL·min-1；收集第3.74～5.74 min流出的组分用气相色谱-四极杆质谱测定。在0.2～20 mg·L-1的浓度范围内，血液样品添加23种毒物标准品的相对标准偏差(n＝7)均小于10％，相关系数均大于0.9900；在添加质量浓度为500 μg·L-1血液样品中23种毒物标准品平均回收率在58.3％～94.3％之间，检出限为0.63～3.21 μg·L-1。