【摘 要】
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建立了贝类产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiraeid 2(AZA2)和Azaspiracid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.选用具有基质代表性的扇贝、
【机 构】
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辽宁出入境检验检疫局技术中心,大连,116001
【出 处】
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第十一届中国生物毒素研究及医药应用年会
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建立了贝类产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiraeid 2(AZA2)和Azaspiracid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量.结果表明:3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4min内出峰,检测低限均为1.5 μg/kg,在0.3 μg/L~30 μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6).
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