【摘 要】
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本方法通过加入氘代克伦特罗和美托洛尔内标,采用GC/MS对三聚氰胺和10种β2-受体激动剂进行检测σ5.0g猪肝样品,对提取物酶解过夜后,加入适量25％高氯酸并70℃水浴超声,上清液调节pH至3.0,过滤后进入MCX小柱提取和净化,然后BSTFA对其衍生化后进行测定。检测限在0.5～2.5μg/kg之间,平均回收率在82.1％～104.8％,同一水平的回收率的变异系数范围4.4～17.9％,对同一
【机 构】
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宁波出入境检验检疫局,浙江宁波 315012
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本方法通过加入氘代克伦特罗和美托洛尔内标,采用GC/MS对三聚氰胺和10种β2-受体激动剂进行检测σ5.0g猪肝样品,对提取物酶解过夜后,加入适量25％高氯酸并70℃水浴超声,上清液调节pH至3.0,过滤后进入MCX小柱提取和净化,然后BSTFA对其衍生化后进行测定。检测限在0.5～2.5μg/kg之间,平均回收率在82.1％～104.8％,同一水平的回收率的变异系数范围4.4～17.9％,对同一水平6次回收率的变异系数范围5.6～15.2％。总之,不仅前处理简便快速,消耗有机溶剂少,净化效果良好,提高了检验效率。对于低含量或干扰过强的刚性样品,用GC/MS/MS法进一步确证,可以提高检测的灵敏度和可靠性。
关丁β2-激动剂检测已有大量报道,但对象多为肌肉,对复杂基质如肝脏等组织(往往是蓄积的主要器官)样品不一定适用；有的必须配备昂贵的LC/MS/MS,有的要用到大量有机溶剂,有的操作繁琐,有的沉淀蛋白效果不理想,还有的灵敏度尚不尽人意容易对低浓度的样晶造成漏检。
另外,三聚氰胺和β2-激动剂都为胺类物质,它们的分析方法有很多相似之处,但目前都是分为两类方法检测。猪肝既是我国消费者最普遍的内脏,也是复杂基质样品的典型,所以肝脏是监测是否违禁使用β2-激动剂和开发通用性检测方法的非常适宜的样本。针对以往方法不足之处,本实验对前处理方法进行了一定程度上改进与优化,利用GC/MS和GC/MS/MS同时检测三聚氰胺和10种β2-激动剂取得了满意的效果。
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菊花为菊科植物菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat)的干燥头状花序,为常用中药,具有疏风、清热、名目解毒的功效.菊花原产于中国,栽培历史悠久,品种繁多。现代药理研究表明菊花具有抗菌、抗真菌、抗病毒、抗炎和抗氧化等多种作用。目前,菊花化学成分的研究主要集中于挥发油、黄酮类、氨基酸、微量元素和绿原酸等成分。本文采用LCMS-IT-TOF系统对川菊中的黄酮类成分进行分析。
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