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有机锡化合物是一种广泛的污染源，在一些食品中也有发现。本文对某种白酒中的有机锡化合物使用NaBEt4进行衍生，并采用液液萃取，气相色谱-质谱法(GC—MS)进行分析，建立了白酒样品中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、四丁基锡(TeBT)和三苯基锡(TPhT)五种物质同时分析的新方法。实验对影响反应的以下重要参数进行优化：衍生反应样液pH、NaBEt4的浓度、萃取溶剂体积、萃取时间和盐效应。在优化条件下，一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、四丁基锡(TeBT)和三苯基锡(TPhT)五种物质在0．01～4 mg／L的浓度范围内得获得了较好的线性和较低的检测限，线性范围为为0．9923~0．9999，检测限为0．0004～0．0050mg／L。在0．05、0．50和4．0mg／L三个添加水平的回收率分别为68．5~118％、78．4％～105％和80．7％～121％，相对标准偏差分别为5．0％～13．4％、4．3～10．6％和4．3％～8．9％。该方法简单、快速、灵敏，初步运用于检测酒样中的有机锡化合物，取得较满意的结果。