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在室温条件下，以PEG-400为催化剂，2,6-吡啶二甲酰氯为原料，首先研磨合成了中间体异硫氰酸酯，进一步分别与芳胺、芳甲酰肼反应，高产率的合成了9种新的双酰基硫脲及9种新的双酰氨基硫脲。并分别考察了原料配比、催化剂、研磨时间等多种因素对反应的影响，从而优选出较佳反应条件。并用1HNMR、IR、表征了它们的结构。