【摘 要】
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目的：建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法.方法：采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和原子荧光光谱的检测条件后,测定尿样中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和
【机 构】
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中山大学公共卫生学院,广东 广州 510080;广东省职业病防治院,广东省职业病防治重点实验室,510300
【出 处】
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广东省职业健康协会第二届学术交流会
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目的：建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法.
方法：采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和原子荧光光谱的检测条件后,测定尿样中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和,与采用HG-AFS法测定的总砷水平进行比较.
结果：HPLC以浓度为30.0 mmol/L磷酸二氢铵(pH值=6.0)为流动相(流速为12 ml/min),HG-AFS载流为体积分数为5.0％的盐酸,还原剂为质量分数为2.5％的硼氢化钾,灯主电流为75mA,负高压为330V,载气流量为00ml/min.本方法4种形态砷线性范围为5.00～100.00μg/L,相关系数为0.998 7～0.9996,检出限为2.50～5.00μg/L,平均加标回收率为94.1％～106.10％,批间精密实验的相对标准偏差为.69％～5.67％冻干人尿中砷形态成分标准物质中As(Ⅲ)、MMA和DMA测定结果中位数分别为1 1.24、 62.51、14.47μg/L,均在标准值范围内:实际样品在4℃保存条件下,至少能够稳定7d.采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG-AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3.29％～0.35％.
结论：该方法前处理简便、快速,具有较好的准确度和精密度,可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析.
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