水解测定银杏黄酮的探讨(摘要)

• 作 者: 赖宇红;童惠贞;吴垠;冼彦芳;朱焕容;余瑜;
• 机 构: 广东省药品检验所,广州,510180
• 出 处: 2006第六届中国药学会学术年会
• 发表日期: 2006年期

目的:银杏叶提取物中的黄酮醇苷类成分是重要的有效部位,目前已知其中的黄酮醇苷有30多种,包括单糖苷、双糖苷、三糖苷及香豆酰基葡萄糖苷以及双黄酮类,它们分离难度大、对照品难得且昂贵,目前国际上通用的含量控制方法是测定水解后的3种黄酮醇苷元--槲皮素(Q)、山奈素(K)、异鼠李素(I),再通过系数折算成黄酮醇苷的含量.大量的文献对水解的盐酸浓度、甲醇浓度、水解温度、水解时间等条件进行了详细的研究,但此法测定的结果在不同的实验室重现性仍不好.本研究的目的在于探讨水解条件对银杏黄酮测定的水解率、耐用性的影响.
方法:氧化降解是影响测定结果的重要因素,在测定过程中采取阻止氧化反应发生的措施,例如对溶剂脱气、充氮气排除空气中的氧、避光等,考察这些措施对供试液的稳定性的影响.能否水解彻底,水解条件则是重要影响因素.常见有回流加热、密封加热两种水解方式.在实验全程脱氧处理的条件下,本文着重考察了水解方式、盐酸浓度、溶媒中甲醇比例、水解温度时间等,对目前常见的水解条件予以评价.
结果:中国药典2005年版收载的银杏叶片的水解条件(水解时含银杏叶提取物1.4mg/ml、盐酸浓度1.6mol/L、甲醇浓度80％、回流30分钟)耐用性较好.阻断氧化降解的发生不仅能有效提高水解液的稳定性,并使密封加热在优选的条件下,测得量比回流加热水解高10％以上.
结论:银杏叶提取物中黄酮类成分测定,首先应注意采取措施阻断氧化降解反应的发生,溶剂脱气、充氮气排除空气中的氧、避光等均为有效措施;中国药典2005年版收载的测定水解条件耐用性较好;严格密封后加热水解的温度可从甲醇沸点(65℃)提高到100℃,水解效率大大优于回流加热,但如不采取措施防止氧化发生,在加热过程及测定过程中氧化降解严重,导致测定量低、耐用性差,故密封加热水解的优势尚未被普遍认识.