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本研究采用柠檬酸溶胶-凝胶法在空气气氛下制备出双钙钛矿型化合物La2NiFeO6，通过X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)、比表面(BET)、SEM及甲烷催化燃烧活性评价等技术手段对所制备的样品进行了表征，研究了焙烧温度分别在800℃，900℃，1000℃和1100℃对催化剂物相结构和甲烷燃烧催化活性的影响。结果表明，随焙烧温度升高双钙钛矿的特征衍射峰强度逐渐变强，而且La-Ni·Fe-O体系在焙烧温度900℃就形成了单相的双钙钛型氧化物。在800℃.1000℃范围内La2NiFeO6的甲烷燃烧催化活性随着焙烧温度的升高而逐渐提高，1000℃焙烧的La2NiFeO6的甲烷燃烧催化活性最好，T10为424℃，T90为614℃，但当焙烧温度为1100℃时其甲烷燃烧催化活性开始有所下降。