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采用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取剂从氧氯化锆(铪)和硫氰酸铵(NH4SCN)的水溶液中萃取分离锆铪，研究了MlBK浓度、水溶液酸度([H+]aq)及硫酸铵浓度对锆铪萃取分离的影响，实验结果表明：随MIBK浓度增加，锆铪的分配系数逐渐增大且铪的分配系数大于相同萃取条件下锆的分配系数。当水相酸度[H+]aq≤1mol／L时，萃合物为Hf(Zr)(OH)2(SCN)2·2MIBK;当1mol／L<[H+]aq≤2.0 mol／L时，萃合物为Hf(Zr)(OH)2(SCN)2·2MIBK及Hf(Zr)(SCN)4·2MIBK;当[H+]aq≥2mol／L时，萃合物为Hf(Zr)(SCN)4·2MIBK；而当[H+]aq≥3mol／L时，萃合物为HSCN·2MIBK;[H+]aq对铪的萃取影响比锆大。料液中添加(NH4)2SO4可显著提高铪的分配系数及分离系数，添加(NH4)2SO4的最佳浓度是0.8～1 mol/L。并对分离过程中产生的废水、废气和废渣进行了综合利用处理工艺的选择。