【摘 要】
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[目的]本研究旨在建立能够同时检测氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的SPE-UPLCMS/MS分析方法。[方法]利用固相萃取法进行样品前处理,比较了乙醚、乙酸乙酯、甲基叔丁基
【机 构】
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天津农学院动物科学与动物医学学院; 天津市农业质量标准与检测技术研究所;
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[目的]本研究旨在建立能够同时检测氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的SPE-UPLCMS/MS分析方法。[方法]利用固相萃取法进行样品前处理,比较了乙醚、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚作为提取溶剂,HLB固相萃取小柱和C18固相萃取小柱作为净化手段,不同条件下对三类药物在猪肉中回收率的影响。经过优化,准确称取5.0 g均质猪肉样品,加入5 mL pH5.2的乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液30μL,于37℃振荡酶解16h。取出冷却至室温后调pH=7,加入10mL乙酸乙酯混合均匀,以10000 r/min冷冻离心5 min。转移上清液至鸡心瓶中,重复萃取步骤一次,合并上清液后旋转蒸发近干。残留物用1mL乙腈和4 mL水复溶后用C18固相萃取小柱进行净化,超高效液相色谱串联质谱进行检测,进样量5μL,使用ACQUITYUPLC（?）BEH C18色谱柱（2.1 mm×50mm,1.7μm）分离,采用超纯水作为流动相无机相A,乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。MRM模式测定,外标法进行定量。[结果]结果表明,在该提取方式下,三类药物在各自的相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限分别在0.15-0.3 ng/g,定量限在0.5-1 ng/g。对阴性猪肉样进行加标回收实验,在采用C18固相萃取小柱进行净化时,三类药物的回收率在42.4-97.1%之间,日内相对标准偏差在6.1-16.9%,日间相对标准偏差在3.7-18.4%。[结论]建立了同时检测猪肉中氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物残留的SPE-UPLC-MS/MS方法,该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短。
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