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以酚醛树脂和酚醛树脂/氢氧化钠的水溶液为纺丝原液经静电纺丝得到初纺纤维，固化之后，分别在氨气、氩气中进行热处理，得到多孔炭纳米纤维。采用扫描电子显微镜、氮气吸脱附、X射线光电子能谱等对材料进行表征，并将其制备成电极材料进行电化学测试。结果表明，原液添加氢氧化钠和在氨气中碳化，都可以提高材料的比表面积，增大材料的孔容，拓宽材料的孔径，并对材料的表面化学组成有一定的影响。电化学测试表明，在氨气中碳化的样品的比电容最高，而原液中添加氢氧化钠制得的样品倍率性能最好。