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以(NH4)6Mo7O24和Ni(NO3)2为原料，以NaBH4作为还原剂采用常规方法和超声波法制备出非晶态Ni-Mo-B催化剂，用BET,SEM、XRD和FT-IR对所制备的催化剂进行表征。XRD结果表明，所制备的催化剂均为非晶态结构，超声波的引入抑制了硼氧化物的生成，提高了非晶态的无序性。SEM显示，引入超声波，催化剂粒径变小，催化剂的团聚现象减少，比表面积增大。以苯酚为模型化合物研究催化剂的加氢脱氧性能，其中超声波条件下制备的催化剂表现出优良的加氢脱氧活性，在498 K时，苯酚的转化率达81.08％，脱氧选择性达93.39％。