【摘 要】
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本文研究了电感耦合等离子体质谱测定硅铁中痕量硼的方法。研究发现,不高于60℃的条件下,微波消解,水浴密闭容器以及甘露醇保护开口容器三种溶样方式,均能使试样完全溶解.ICP-MS测定B的最佳射频功率,载气流速,辅助气流速分别为1000 W,0.95 L/min,0.6 L/min.另外,由于B为易污染元素,实验过程中应使用塑料容器避免使用玻璃容器,所使用的酸如空白较高应进行提纯.利用本法测定B的加标
【机 构】
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国家钢铁材料测试中心,北京 100081
【出 处】
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2008年国际冶金及材料分析测试学术报告会
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本文研究了电感耦合等离子体质谱测定硅铁中痕量硼的方法。研究发现,不高于60℃的条件下,微波消解,水浴密闭容器以及甘露醇保护开口容器三种溶样方式,均能使试样完全溶解.ICP-MS测定B的最佳射频功率,载气流速,辅助气流速分别为1000 W,0.95 L/min,0.6 L/min.另外,由于B为易污染元素,实验过程中应使用塑料容器避免使用玻璃容器,所使用的酸如空白较高应进行提纯.利用本法测定B的加标回收率为98％～110％,方法检出限和检测下限分别为0.26 ng/mL和0.87 ng/mL.
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采用氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷.对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化.方法对砷的检出限为0.10 mg/kg.方法的精密度(RSD,n=7)为1.93％～8.02％,回收率为99.4％～105.5％.
通过对锌、铝、还原剂浓度、酸度以及仪器参数等条件的优化,建立了镀锌板镀层中痕量镉的氢化物发生—原子荧光光谱分析方法。研究结果表明,锌、还原剂浓度、酸度等条件均对镉的分析有重要影响,锌比铝有更加明显的基体效应.样品分析过程中,必须保证严格的基体匹配和溶液酸度的完全一致.在本实验所确定的条件下,镉在0.001～1.0μg/mL的浓度范围内呈线性,方法检出限为0.6μg/L.方法用于镀锌板镀层中痕量镉的
研究了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁中钴的最佳灰化、原子化的条件,及不同石墨管的影响,比较了一些基体改进剂对测定钴的影响.本方法在无基体改进剂的条件下采用平台石墨管进行痕量钴的测定,结果与样品标准值相符,相对误差为3.2％.
采用日立公司Z-2000原子吸收光谱仪对生铁中痕量锡进行测定并对基体和共存元素的干扰进行相关讨论.0.1g/mL抗坏血酸作基体改进剂,提高锡的灰化温度,检测信号稳定.回收率在102％,方法的相对标准偏差为4.73％,Sn线性范围0～160μg/L,检出限1.12μg/L.结果表明该方法简便、快速、稳定、准确度高.
本文采用一次溶样、连续火焰原子吸收法测定高炉生铁中锑、铅、钴,从对试样溶解方法、元素分析线、共存元素干扰、仪器分析最佳条件的设置等逐一进行条件实验.结果表明:锑、铅、钴的回收率分别为102％、111％、98％,RSD分别为0.82％、0.59％、0.88％,表明该方法准确、简便、可靠.
运用FAAS法快速测定钯材料中铁、铅、铋的含量,建立了铁、铅、铋的共振线,燃烧器高度,酸性介质等最佳实验条件.显示出该方法具有很好的灵敏度和重现性,具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点.测定样品的相对标准偏差均小于1.0％(n=6).标准加入回收率均在97.0％～99.0％范围内.本方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析.达到了实验室分析质量与质量控制的要求.
采用原子吸收光谱法测定镨钕合金中痕量镉.优化了原子吸收条件,研究了硝酸用量,基体钕、主量元素镨及共存元素对测定镉的影响,进行了工作曲线比对实验,最终编制了分析方法。方法的相对标准偏差不大于6.6％,测定范围是0.000 5％～0.02％(质量分数),用此方法可以准确进行镨钕合金中痕量镉的准确测定.
运用电感耦合等离子体质谱法建立碳钢及低合金钢中铅、锡、锑、铋等8种痕量元素含量分析方法,得出优化条件.并通过对标准样品的检测,得出结论如下:应用电感耦合等离子体质谱法,碳钢及低合金钢中痕量铅锡锑铋硼铝镉汞元素的检出限和测定下限均低于0.00005％.汞镉回收率范围在(100±10％)左右,完全可以满足在碳钢及低合金钢中上述8种超低含量元素的检测分析要求.
从考察高温合金样品表面的剥蚀状况着手,通过能量密度对信号稳定性的影响、样品剥蚀过程中激光脉冲能量及频率与高温合金痕量元素信号强度的变化及其稳定性的详细研究,实现激光对样品表面的层层剥蚀,从而保障高温合金中低沸点元素的稳定蒸发,并初步建立了激光剥蚀过程中理想的样品激发动力学模型.研究表明,激光剥蚀的过程是一个在固-液-气的相变基础上进行的热蒸发过程,分馏效应是基于各元素不同的蒸发能而发生的低沸点元素
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