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应用碳热还原法在碳管炉中合成了CaB<,6>。在1700℃所制得的CaB<,6>经化学分析测得纯度达86℅。通过X射线衍射分析测得产物中含有B<,4>C和C等杂质。采用热爆式自蔓延镁热还原法合成了CaB<,6>。通过化学分析测得其纯度大于93℅,杂质相为Mg<,3>(BO<,3>)<,2>和C。利用透射电镜测得其粒度为0.5-2μm。