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基于石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)建立了一种快速测定PEKK 特种高分子材料中铝离子残留的新方法.样品经过浓硫酸磺化后以四氢呋喃溶解,进而直接进样以GF-AAS 测定铝含量.对样品处理方法进行了系统研究,结果表明0.2 g 样品以2 ml 浓H2SO4在220℃溶解4 min 即可获得澄清溶液,并可进一步与四氢呋喃形成稳定溶液或分散液,满足GF-AAS 进样分析要求.重新设定石墨炉升温程序,通过增加一步预灰化步骤,在400℃的设定温度和40 s 的总预灰化时间下大大提高了GF-AAS 的测定稳定性.方法 检出限为38.5ng/g,RSD(n=6)为2.18％,加入回收率为99％和105％.