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本文建立了固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中半挥发性有机物的分析方法。试验中通过pH、萃取时间、萃取温度、转子转速和离子强度等条件的优化,18种半挥发性有机污染物的最小检出浓度达到0.0002~0.1μg/L,而且整个分析过程只需要20min。通过条件的优化,本方法同样适用于其他地表水和废水的检测。