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已有合成α-取代叠氮烷基氟膦酸酯的方法是先将α，α-二取代叠氮烷基膦酸酯水解为单膦酸酯，然后用氰聚酰氟进行氟化得到目标化合物。该方法存在二取代叠氮烷基膦酸酯水解过程中易得到完全水解的产物膦酸，反应程度难以控制；氰聚酰氟毒性较大，易于水解，制备条件较为苛刻；氟化效率低，反应时间长等缺点。本文研究了以α，α-二取代叠氮烷基膦酸酯为起始原料，先将α，α-二取代叠氮基膦酸酯与草酰氯反应得到α-取代叠氮烷基氯膦酸酯，然后经三氟化锑氟化生成α-取代叠氮烷基氟膦酸酯的新方法。相对于已有的合成路线，该方法在氯化和氟化过程都可以得到单一产物，且反应条件温和，反应时间较短，收率高，后处理简便。