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丁二烯沸点低，极易挥发，与二聚物沸点差别大，样品离线分析中，样品采集，运输，保存都会造成数据误差，气相进样分析无法满足装置要求。在综合考虑丁二烯物性的基础上，分析了采样过程，样品运输和储存，色谱进样环节对试验结果的影响，克服并尽量减少误差，并建立了丁二烯中二聚体含量的分析方法，方法RSD＜3％，重复性，回收率能够满足工艺分析要求。