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本文建立了同时测定聚甲酚磺醛溶液中四种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸检查的HPLC方法.采用ODS柱,以1%乙酸铵水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行分段梯度淋洗,检测波长280nm.四种有关物质在测定范围内具有良好的线性及精密度.此方法为聚甲酚磺醛溶液的质量评价、质量控制提供了一种简便可行的方法.