【摘 要】
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以醇盐作为硅源的凝胶化过程通常被认为符合DLCA(Diffuse limited cluster aggregation,扩散置限团簇凝聚)模型——即体系所有的溶质均主要用于一次成核,而凝聚过程通过
【机 构】
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同济大学,物理科学与工程学院,上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室,上海200092
【出 处】
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2016’中国溶胶-凝胶学术研讨会暨国际论坛
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以醇盐作为硅源的凝胶化过程通常被认为符合DLCA(Diffuse limited cluster aggregation,扩散置限团簇凝聚)模型——即体系所有的溶质均主要用于一次成核,而凝聚过程通过布朗运动驱使。然而最近Shen等人发现TMOS硅源一步法制备SiO2凝胶时比表面积逐渐增大,意味着该体系中有可能存在长大与新核生成过程。本文拟利用该体系简单调节初始浓度的方式研究所获得气凝胶的初级粒子和二级团簇大小,并分析其分形特征变化规律,推断其凝胶化机理。采用正硅酸甲脂(TMOS)作为前驱体,甲醇为溶剂,通过碱催化一步法获得湿凝胶,老化后用乙醇替换,再结合乙醇超临界干燥获得二氧化硅气凝胶块体,通过调节TMOS与CH3OH配比获得95mg/cc,105 mg/cc,115mg/cc,135mg/cc系列密度的样品。运用小角X-射线散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)对这4种密度二氧化硅气凝胶的微结构进行研究,重点分析二级结构内的体分形和初级结构内的表面分形特征。结果表明,随着TMOS初始浓度的降低,样品初级粒子和二级团簇的尺寸增大,体分形维数(Dm)减小,而初级尺寸内的表面分形维数(Ds)增大。这说明随着初始浓度降低,相分离方式由成核主导向生长主导转变,导致初级粒子(核)和次级粒子的尺寸增大,次级粒子的径向不均匀性增大(体分形维数减小)。初级粒子增大也说明胶核存在生长过程,将导致胶核更加粗糙,使得表面分形维数增大。值得注意的是,次级粒子大小和分形维数并非单调变化,而是在1∶8配比时有反常现象,这是因为在干燥过程中该浓度样品收缩严重,导致二级粒子致密化,减小了其尺寸,增大了体分形维数。
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