论文部分内容阅读
目的:建立测定人血浆中米力农浓度的LC-ESI-MS/MS方法。
方法:血浆样品用二氯甲烷:乙酸乙酯(4:1,v/v)提取,在37oC真空干燥箱中干燥至干,残渣用200mL流动相溶解后进样。色谱条件为:色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5ìm);流动相为乙腈(含1%甲酸):4mmol·L–1醋酸铵80:20,V/V),流速为0.8mL·min–1。质谱条件:采用美国安捷仑1200高效液相色谱系统和安捷仑6410三级杆串联质谱仪,质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子电离、多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为米力农m/z212?140。
结果:该方法应用于检测10名健康志愿者服药后的血浆样品。线性范围为0.5~1000ng·mL–1(r=0.997),日内和日间精密度均低于8.7%,提取回收率为77.0–79.3%。最低检测限为0.5ng·mL-1(S/N>20)。
结论:该方法灵敏、准确、快速,可用于该药药代动力学和生物等效性研究。