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活性炭纤维(ACF)是性能优于活性炭的高效活性吸附材料和环保工程材料，具有显著的吸附动力学性能，其在废气处理和污水净化等领域有着重要的应用；但其在实际应用过程中出现易碎易脱落现象，因而造成二次污染，同时也不利于回收利用。本文通过简单的溶剂热反应将Fe3O4纳米颗粒簇原位负载于不同孔隙结构的ACF上，制备出系列具有磁功能型Fe3O4/ACF复合材料，并利用外加磁场，研究了脱落的Fe3O4/ACF的磁分离情况。此外，选取苯酚、亚甲基蓝、甲基紫和刚果红等不同尺寸的有机污染分子为探针，考察负载前后ACF在水体中吸附性能的变化及其孔隙结构与吸附性能之间的关系。结果表明:与ACF相比，磁功能型Fe3O4/ACF复合材料仍具有较高的吸附能力，且在外加磁场下实现了快速磁定向分离，达到有效净化污水的目的；此外，具有特定孔隙结构的Fe3O4/ACF复合材料，针对水体中不同分子尺寸的有机污染物，其吸附效果具有显著的差别。