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制备缩聚磷酸盐通常要经过干燥和加热过程。这个制备过程可由下列方程式表达：
mH3PO4+nM22CO3→M2nPmO(5m+2n)／2+nCO2+3m／2H2OmP2O5+nM2CO3→M2nP2mO(5m+n)+nCO2nMH2PO4→(MPO3)n+nH2O 等等从上述方程式可以看出，通过选择相关化学物质的混合比例，可以控制缩聚磷酸盐的聚合度；而产物通常由各种不同聚合度的缩聚磷酸盐组成。根据实验结果，只有二聚和三聚磷酸盐可以通过控制起始物质的混合摩尔比，经过加热过程后制备。