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本文以聚丙烯腈基活性炭纤维(PAN-ACF)爲原料，首次采用液相浸渍结合空气氧化的方法，在较爲温和的条件下改变原料的表面结构和孔隙结构，制备出具有分离N2/O2性能的分子筛型PAN-ACF.采用TGA-DTA、电子天平及XPS技术分析表征了分子筛型PAN-ACF的吸附性能和表面结构.结果表明:浸渍煤焦油后的PAN-ACF在1000℃-400℃之间失重缓慢，是煤焦油中苯环及维环类化合物与纤维表面氧化接枝的过程；经350℃浸渍空气氧化ACF对N2/O2吸附量及选择性均得到了显着提高，选择系数达到5.6；浸渍煤焦油的PAN-ACF表面具有一定量的羟基、醚基、羰基和羧基等含氧官能团，氧化过程中各类官能团含量发生改变，类石墨碳含量随浸渍浓度增加而增加；浸渍氧化再炭化的结果使PAN-ACF对N2/O2吸附选择性得到明显提高.