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硝酸盐是研究水体初级生产力调控机制、生物泵运行的重要影响因素.水体中硝酸盐的来源与分布特征也是评价水环境质量与探究氮循环机理的关键因素.本研究在现有化学转化法测试水体硝酸盐氮、氧稳定同位素组成的基础上,对其还原方法和测试装置进行了优化与改造.本方法在满足分析测试精度的条件下,极大地简化了测试流程,提高了硝酸盐氮、氧同位素的测试效率.通过验证铵辞镉法的硝酸盐还原效率和对现有商业化仪器进行改造,最终建立了一套无需冷阱预富集,可以直接顶空进样分析硝酸盐还原产生的N2O中氮、氧同位素组成的方法.当水体硝酸盐浓度低至5μmol/L时,该方法氮、氧同位素的测试精度分别可以达到±0.3‰和±0.5‰.