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以醋酸铅和草酸为原料,经过室温固相反应首先合成前驱体PbC2O4,前驱体经不同热分解过程分别得到α-PbO和β-PbO超细粉体.通过TGA-SDTA-DTGA分析,讨论了前驱体热分解过程及PbO的固相反应机理,用X衍射仪研究了不同制备工艺条件下铅的氧化物的晶体结构.SEM图象显示制备的PbO粉体为片状晶体团聚成的颗粒,片晶厚约几纳米,团聚体粒径约为0.5～2μm。