有机溶剂中合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸

• 作 者: 张天永 朱少迪 李彬 刘茜 海莉 张光辉 张夏
• 机 构: 天津大学化工学院,天津市应用催化科学与工程重点实验室,天津300354;天津化学化工协同创新中心,天津300354;天津市功能精细化学品技术工程中心,天津300354
• 出 处: 中国化工学会精细化工专业委员会七届五次委员会、《精细化工》六届五次编委会2016年度联席工作会议暨2016绿色精细化工新
• 发表日期: 2016年12期
• 关键词: 溴氨酸 溶剂 Ullmann反应 合成 催化 DAS 铜粉

　　4,4-二氨基-1,1-联蒽醌-3,3-二磺酸(简称DAS)是合成高档有机颜料C.I.颜料红177的关键中间体.从减少废水、废酸排放的角度,研究了在有机溶剂体系中催化溴氨酸进行Ullmann偶联反应合成DAS的工艺.有机溶剂可回收利用,大大减少了目前工业生产技术中含酸含盐废水的排放,并降低处理费用.考察了单一溶剂、不同组成和比例的混合溶剂对Ullmann偶联反应的影响,确定最优的溶剂体系为DMF∶甲醇=1∶2的混合溶剂；研究了最优溶剂体系下的反应时间、温度等因素的影响.对不同添加剂和铜粉粒径对反应的影响进行研究,阳离子交换树脂为最佳添加剂,625目铜粉催化效果最优.所得DAS的含量最高为91.56％,收率最高为88.43％.