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建立同时测定人血浆中三苯双脒代谢物氨脒和乙酰氨脒浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法,并用于考察其人体药代动力学特征。血浆样本经除蛋白处理后,以乙腈-0.01M醋酸铵(含0.3％氨水)=80∶20 (V/V)为流动相,在Ultimate XB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上分离,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,进样量10μL,API-ES源,正离子模式,喷雾气(N2)压力50psi,干燥气(N2)流速11.0L ·min-1,干燥气温度为350℃,毛细管电压4000V,选择性监测质荷比(m/z)为178(氨脒)、220(乙酰氨脒)和370(氨磺必利,内标),碎片电压均为110V.8名健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片,于药前(0h)和药后0.5,1,2,3,3.5,4,4.5,5,6,8,12,24,36h抽取肘静脉血4mL,5000rpm· min-1离心5min,取血浆-20 ℃保存,备测,采用DAS2.0程序计算药代动力学参数.方法学确证表明：氨脒和乙酰氨脒分别在1～800ng ·mL-1和0.5～500ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=0.1881X+0.0092和Y=0.6658X+0.0155,最低定量限为1ng ·mL-1和0.5ng·mL-1,绝对回收率为81.47％～84.05％和83.64％～86.71％,相对回收率为100.89％～101.41％和97.88％～110.68％,批内、批间变异(RSD)均小于8％,-20℃冷冻24h及7天和反复冻融稳定,RSD均小于8％.药代动力学研究结果显示：志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和乙酰氨脒的药代动力学参数分别为：半衰期t1/25.38±2.15和7.09±2.06h,达峰时Tmax 5.25±1.25和7.13±2.42h,峰浓度Cmax 449.38±136.41和148.30±117.13 ng·mL-1,血药浓度-时间曲线下面积AUC0～364655.04±1113.24和1904.93±976.81ng·mL-1·h,AUC0～∞分别为4768.90±1158.38和1989.49±1014.42 ng·mL-1·h0本方法简单、快速、灵敏、重现性好,能用于健康志愿者口服三苯双脒肠溶片后氨脒和乙酰氨脒血浓度测定.健康志愿者单次口服400mg三苯双脒肠溶片后,氨脒和代谢产物乙酰氨脒体内药代动力学过程均符合w=1/cc的一室模型,吸收、分布迅速。