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利用正交试验设计考察了以脱油沥青为原料、二茂铁为催化剂制备气相生长碳纤维的实验过程中各工艺参数(催化剂二茂铁含量、反应温度、氩气流速和反应时间)的影响,寻求其碳产量最佳时的工艺参数;通过场发射扫描电镜和高分辨透射电镜的表征和分析得出:在催化剂二茂铁含量为10wt.%、反应温度为1000℃、氩气流速为150mL/min、反应时间为30min时气相生长碳纤维的形貌平直均匀、纯度高且产量较优;并对提纯前后的产物进行了X-射线衍射、热重与吸附性能的测试.