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二氧化硅(SO2)具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。在自支撑薄膜研究基础上发展起来的自支撑二氧化硅薄膜在生物工程、分子工程、薄膜反应、过滤薄膜及相关的吸收剂等方面有着广阔的应用前景。本研究利用溶胶-凝胶技术，以四甲氧基硅烷(TMOS)与二甲氧基二甲基硅烷(DMODMS)为混合前驱体制备SiO2溶胶，通过纳米压痕技术表征二氧化硅薄膜的机械性能，调节DMODMS与TMOS的摩尔比等条件，优化了制备自支撑二氧化硅薄膜的条件。并且以沉积法制备的聚苯乙烯微球多层为模板，利用旋涂法制备了具有规则阵列且层数与孔径大小可调的纳米多孔自支撑二氧化硅薄膜，结合扫描电子显微镜技术对纳米多孔膜的形貌进行表征。