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以硅酸钠和二氧化碳为原料,采用加压碳化法制备二氧化硅凝胶,并对之进行改性,结合超临界干燥制备疏水二氧化硅.考察了改性剂对孔结构和疏水性的影响.采用全自动物理吸附仪、红外光谱仪、同步热分析仪、沉降体积等分析表征产品的结构和疏水性.实验考察条件内,最佳条件为改性剂:原料量为1∶1(摩尔比)、改性时间为24 h,制备出较优秀孔结构的疏水二氧化硅材料.此方法操作简单、时间周期短,具有潜在的应用前景.