微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛矿中杂质锆、铌、钒、铬的量

• 作 者: 成勇;袁金红;魏芳;胡金荣;
• 机 构: 攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室,攀枝花 617000
• 出 处: 全国理化测试学术研讨会暨《理化检验》创刊50周年大会
• 发表日期: 2012年期

　　方法采取高压密闭微波方式用氢氟酸、硝酸消解钛矿样品，然后在氢氟酸介质中直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定微量杂质锆、铌、钒和铬的含量。方法克服了钛矿和共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难消解以及钛、铌、锆易水解的难点，试验考察了微波加热程序、试剂配制、消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、使用耐氢氟酸聚四氟乙烯雾化器条件下仪器工作参数，并且筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配和同步背景校正法消除光谱干扰和基体效应的影响。结果表明：方法的背景等效浓度为0.0002％～0.0008％，检出限为0.0029％～0.0018％；微量元素的加标回收率在91.0％～108.0％之间；相对标准偏差(n=8)小于5％。